耐馳逸出氣聯(lián)用分析系統(tǒng)(TG-MS/FTIR)將熱分析儀與四極質(zhì)譜儀(QMS)聯(lián)用,可用于同步鑒定熱分析實(shí)驗(yàn)過(guò)程中揮發(fā)物或氣態(tài)分解產(chǎn)物的具體成分。
在氣體傳輸技術(shù)方面,結(jié)合四十余年豐富的研發(fā)經(jīng)驗(yàn),耐馳公司現(xiàn)提供兩種成熟的聯(lián)用結(jié)構(gòu):*的 Skimmer 聯(lián)用系統(tǒng)以及常規(guī)的毛細(xì)管聯(lián)用系統(tǒng)。
SKIMMER 聯(lián)用系統(tǒng)與四極質(zhì)譜儀(QMS)是較為靈敏的熱質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)。該聯(lián)用系統(tǒng)包括:配有特定爐體的同步熱分析儀(STA 409 和 STA 429)、檢測(cè)和分析產(chǎn)物氣體的四極質(zhì)譜儀與一個(gè)雙級(jí)減壓系統(tǒng)組成。
在氣體從熱重儀向氣相質(zhì)譜儀傳送的過(guò)程中有一個(gè)很關(guān)鍵性的技術(shù)問題,只有把逸出氣體的真正具有代表性的樣品傳送到氣相質(zhì)譜儀 QMS 中,才能確保 QMS 檢測(cè)的準(zhǔn)確性,因此,須避免在傳送過(guò)程中由氣相組分的冷凝導(dǎo)致的氣體分離和損失。
Skimmer 聯(lián)用技術(shù)的開發(fā)成功地解決了這一技術(shù)難題。其熱質(zhì)連接部有一前一后兩個(gè)通氣孔,并保持與樣品相同的溫度。第一個(gè)通氣孔作為分叉口形成了一個(gè)壓縮區(qū)域,緊接著是被稱為 Skimmer 的第二個(gè)通氣孔,延續(xù)并形成平行的微小顆粒束,導(dǎo)向 QMS 的離子源。
兩個(gè)通氣孔直接設(shè)計(jì)在樣品的上方。氣體顆粒通過(guò)它們,傳輸距離僅為幾毫米,這保證了短的滯后時(shí)間與特別高的靈敏度。氣體組分的凝結(jié)在毛細(xì)管聯(lián)用系統(tǒng)中經(jīng)常發(fā)生,且或多或少與該組分的質(zhì)量數(shù)有關(guān), 并且無(wú)關(guān)聯(lián)性, 無(wú)法進(jìn)行修正。而 Skimmer 聯(lián)用系統(tǒng)保持樣品和通氣孔系統(tǒng)于同一溫度,能夠有效減少氣體組分的凝結(jié)。因此,實(shí)驗(yàn)結(jié)果在靈敏度方面有很大提高(視質(zhì)量數(shù)情況,實(shí)驗(yàn)信號(hào)強(qiáng)度可提高一百多倍)。
可以使用 PulseTA® 對(duì)質(zhì)譜信號(hào)進(jìn)行量化。 PulseTA®(脈沖熱分析)技術(shù),通過(guò)在時(shí)刻通入量的氣體,特別適合于材料的氣固反應(yīng)、吸附解吸等性能的研究。這種技術(shù)是將一定量的所需氣體注入惰性載氣流中,觀察在反應(yīng)進(jìn)程中質(zhì)量和熱焓的變化。若將其與熱紅/熱質(zhì)聯(lián)用相結(jié)合,則可使紅外與質(zhì)譜的定量分析真正成為現(xiàn)實(shí)。
對(duì)于不同的應(yīng)用場(chǎng)合,可選用不同的 Skimmer 聯(lián)用配置:
·氧化鋁 Skimmer 系統(tǒng):適用于氧化氣氛,高溫度 1450°C。
·玻璃碳 Skimmer 系統(tǒng):適用于惰性氣氛,高溫度 2000°C。
Skimmer 聯(lián)用系統(tǒng)是一種十分有用的工具,用于材料研發(fā)和工藝改進(jìn),及能源與環(huán)境領(lǐng)域的研究。
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